Metode Reaksi Padatan (Reaksi Kimia Padat)
Metode Reaksi Padatan (Reaksi Kimia Padat) - Metode Reaksi kimia padatan adalah cara yang dilakukan dengan mereaksikan padatan dengan padatan tertentu pada suhu tinggi. Metode ini merupakan metode yang paling banyak digunakan untuk sintesis bahan anorganik dengan mengikuti rute yang hampir universal, yakni melibatkan pemanasan berbagai komponen pada temperatur tinggi selama periode yang relatif lama. Reaksi ini melibatkan pemanasan campuran dua atau lebih padatan untuk membentuk produk yang juga berupa padatan. Tidak seperti pada fasa cairan atau gas, faktor pembatas dalam reaksi kimia padat biasanya adalah difusi (Ismunandar, 2006).
Metode Reaksi Padatan (Reaksi Kimia Padat)
Laju reaksi pada Metode Reaksi Padatan ditentukan oleh tiga faktor yang dapat dijelaskan sebagai berikut:
1. Intensitas kontak padatan pereaksi
Untuk memaksimalkan reaksi harus digunakan pereaksi yang memiliki luas permukaan besar. Selain itu, memaksimalkan intensitas kontak dapat dilakukan dengan membuat pelet dari campuran berbagai reaksi.
2. Laju difusi\
Untuk meningkatkan laju difusi dapat dilakukan dengan menaikkan temperatur reaksi dan memasukkan defek. Defek dapat dimasukkan dengan memulai reaksi dengan reagen yang terdekomposisi dulu sebelum atau selama bereaksi, misalnya nitrat atau karbonat.
3. Laju nukleasi fasa produk
Untuk meningkatkan laju nukleasi produk dapat digunakan reaktan yang memiliki struktur kristal mirip dengan struktur kristal produk.
Bahan anorganik yang penting dan sedang menjadi topik penelitian saat ini adalah jenis oksida yang rumit, yakni bahan yang mengandung lebih dari satu logam selain oksigen. Senyawa ini mencakup fasa terner, seperti CuRh2O4, dan oksida kuartener, misalnya YBa2Cu3O7-x. Dalam kasus seperti ini, sintesis langsung pada temperatur tinggi dari komponen-komponen oksidanya sering menghasilkan oksida rumit yang diinginkan.
Dalam sintesis CaTiO3, CaCO3, dan TiO2dicampur dengan perbandingan stoikiometrik yang cocok (perbandingan molar 1 : 1) dan digerus dengan mortar dan pastel. Penimbangan yang akurat merupakan langkah yang sangat kritis, sebab sekali produk terbentuk, pemurnian sering merupakan hal yang hampir tidak mungkin. Oleh karena itu, perbandingan stoikiometri yang tepat sangat penting. Selanjutnya, pengepresan campuran menjadi pelet, memasukkan pelet tersebut ke dalam krus, dan menempatkannya dalam tungku pada suhu yang tinggi, misalnya 900 oC.
Langkah-langkah detail dalam sintesis kimia padatan sebagi berikut (Ismunandar, 2006):
1. Memilih pereaksi yang tepat dengan ciri-ciri:
a) Serbuk yang berbutir kecil untuk memaksimalkan luas permukaan.
b) Reaktif untuk mempercepat reaksi.
c) Komposisi terdefenisi baik.
2. Menimbang pereaksi dengan cara analitik.
3. Mencampurkan berbagai pereaksi dengan menggunakan
a) Agate mortar dan pastel
b) Dengan Ball Mill
4. Mengubah campuran reaksi menjadi pelet dengan maksud:
a) Meningkatkan kontak antarpartikel
b) Meminimalkan kontak dengan krusibelnya
5. Memilih wadah reaksi, dalam memilih wadah reaksi, perlu dipertimbangkan faktor kereaktifan, kekuatan, harga dan kerapuhan wadah, misalnya Al2O3 dengan temperatur maksimal 1950 oC, ZrO2/Y2O3 dengan temperatur maksimal 2000 oC, Pt dengan temperatur maksimal 1770 oC, Au dengan temperatur maksimal 1063 oC, Ag dengan temperatur maksimal 960 oC dan Ir dengan temperatur maksimal 2450 oC
6. Memanaskan campuran yang telah terbentuk, untuk mencegah terjadinya penguapan dan kemungkinan penghamburan pereaksi dari wadah reaksi, dapat dilakukan dengan memanaskan campuran pada temperatur yang lebih rendah pada saat reaksi dimulai. Untuk mensintesis suatu oksida diperlukan pengoksidasi dengan menggunakan udara (O2) atau pada temperatur rendah. Sementara itu, untuk mereduksi suatu zat diperlukan pereduksi dengan menggunakan gas hidrogen (H2) dan Argon (Ar) atau pada temperatur tinggi. Untuk menghasilkan nitrida dapat digunakan NH3 atau gas-gas inert, seperti N2 dan Ar, dan untuk menghasilkan sulfida dapat digunakan H2S dalam tabung tertutup.
7. Menggerus dan menganalisis dengan difraksi sinar-X serbuk. Tahap ini merupakan tahap untuk mengecek apakah produk telah terbentuk dan reaksi telah selesai atau belum.
8. Bila reaksi belum lengkap, kembali ke langkah 4 dan diulangi lagi.
){kind=link}